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1.以對羥基甲醛為原料, 經縮合、還原、酯化、胺化、成鹽等步驟制備而成。合成路線如圖1所示。
圖1為的合成工藝路線1
(1)對羥基丙烯酸(3)
對經基甲醛、丙二 酸、吡啶、胺和85℃攪拌回流2h。稍冷后,傾入冷水中。分取水層,用酸化至 pH2,放置,濾出結晶,水洗,干燥得類白色固體對羥基丙烯酸(3)。
(2)對羥基丙酸(4)
將對羥基丙烯酸(3)溶解于水溶液中, 再加入W-2型 Raney-Ni, 升溫至 85℃, 攪拌下滴加水合肼。 加畢, 在85℃繼續反應, 過濾。 濾液用調pH值至1。 置于冰箱內,析出針狀結晶,過濾,,水洗,干燥得化合物(4)。
(3)對羥基丙酸甲酯(5)
投入對羥基丙酸、甲醇、濃、3A分子篩, 回流反應72h。 減壓抽去甲醇,殘留液溶于, 用水洗滌, 層用無水鎂干燥, 再用活性碳處理后, 減壓蒸除溶劑后, 得清亮油狀物(5)。
(4)3-[ 4-(2, 3-環氧丙氧基)基] 丙酸甲酯(6)
以上油狀物(5), 環 氧氯 丙烷, 碳酸鉀, 丙,加熱回流24h過濾, 減壓抽除溶劑。 殘留液溶于, 用水溶液