劉源：18024851021

.氯霉素
來源：《中國藥典》2015年版二部   分類：正文品種第部分   筆畫：12   頁碼：1397  
氯霉素
Lümeisu
Chloramphenicol
    
    本品為D-蘇式-(-)-N-[α-(羥基甲基-β-羥基-對硝基乙基]-2，2-二氯。按干燥品計算，含氯霉素C11H12Cl2N2O5應(yīng)為98.0%～102.0%。
   性狀本品為白色至微帶黃綠色的針狀、長片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
    本品在甲醇、、丙T或丙二醇中易溶，在水中微溶。
    熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(通則0612)為149～153℃。
    比旋度  取本品，精密稱定，加無水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定(通則0621)，比旋度為+18.5°至+21.5°。
    鑒別(1)取本品10mg，加稀1ml溶解后，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鐘，傾取上清液，加甲酰氯約0.1ml，立即強(qiáng)力振搖1分鐘，加三氯化鐵試液0.5ml與三LJ烷2ml，振搖，水層顯紫紅色。如按同一方法，但不加鋅粉試驗，應(yīng)不顯色。
    (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集507圖)一致。
    檢查結(jié)晶性  取本品少許，依法檢査(通則0981)，應(yīng)符合規(guī)定。
    酸堿度  取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為4.5～7.5。
    有關(guān)物質(zhì)  精密稱取本品適量，加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解后，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取氯霉素二醇物對照品與對硝基甲醛對照品適量，加甲醇適量(每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml)使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對硝基甲醛3μg的混合溶液，作為雜質(zhì)對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與雜質(zhì)對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，含氯霉素二醇物不得過1.0%，含對硝基甲醛不得過0.5%。
    殘留溶劑  取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取2ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜1ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；精密稱取氯約36mg、約500mg，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜2ml，搖勻，密封，作為系統(tǒng)適用性溶液；精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定，以6%氰丙基基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為40℃，維持10分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至200℃，維持4分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性溶液頂空進(jìn)樣，洗脫順序依次為：、氯，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，計算數(shù)次連續(xù)進(jìn)樣結(jié)果，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過5.0%。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，用標(biāo)準(zhǔn)加入法以峰面積計算，與氯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則0831)。
    熾灼殘渣  不得過0.1%(通則0841)。
    含量測定照高效液相色譜法(通則0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5)-甲醇(68:32)為流動相；檢測波長為277nm；取氯霉素對照品、氯霉素二醇物對照品與對硝基甲醛對照品各適量，加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。各相鄰峰的分離度均應(yīng)符合要求。
    測定法  精密稱取本品適量，加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取氯霉素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
    類別酰胺醇類抗生素。

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