葡萄糖酸鈉純度的檢測方法

山東福洋生物科技有限公司專業生產葡萄糖酸鈉

葡萄糖酸鈉的鹽味接近食鹽，閥值為食鹽的五倍，無苦澀味，沒有刺激性，可以取代食鹽制備低鈉食品滿足有高血壓等需要低鈉飲食人群的需要；其次可以代替食鹽用于改良特性，調整發酵，賦予食品保存性、脫水作用等功能；可以應用于水質處理、電鍍、金屬與非金屬的表面清洗、水泥生產、制藥工業等領域。
1. 試驗材料     
1.1 試劑
葡萄糖酸鈉（分析純），甲醇（色譜純），磷酸（分析純），超純水，，銅，冰醋酸，喹哪啶紅，高氯酸
1.2 儀器設備
DIONEX高效液相色譜系統：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色譜C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超純水器；KQ5200DE型數控超聲波清洗器，DHG－9145A型鼓風干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可見分光光度計； TIM 840 TITRATION MANAGER（工作電極：PHG 311-9；　參比電極：REF 921）；WZZ－2A自動數顯旋光儀。
2. 實驗部分
2.1 HPLC法[5]
準確稱取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉，用超純水溶解并定容至500mL。分別取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸鈉溶液用超純水稀釋至15mL。將其分別過0.45μm濾膜，再超聲處理后即可進樣，在HPLC儀器上分析，取其中6點做標準曲線。
高效液相色譜采用的流動相為甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速為1.0mL/min，柱溫為25℃，進樣量為15μL，檢測波長為210nm。
2.2 分光光度法[6]
準確稱取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉，用蒸餾水定容至50mL。分別取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸餾水定容至25mL，作為標準溶液待用。各取1mL上述標準溶液，加入18mL 1.25mol/L NaOH，再邊緩緩滴加0.10 mol/L CuSO4溶液邊充分攪拌，直至產生的沉淀不消失。再將鰲合后的溶液煮沸5min，冷卻至室溫后，過濾，再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗滌濾渣。將收集的濾液用蒸餾水定容至50mL，得到一系列濃度分別為1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L的標準溶液。以0.50 mol/L NaOH為對照，在660nm波長下測其吸光度。
2.3 非水滴定法
2.3.1指示劑顯色法[4]
準確稱取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉，用冰醋酸微熱溶解，冷卻，用冰醋酸定容至300mL。分別取10，20，30，40，50，60mL葡萄糖酸鈉的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至100mL，滴加幾滴喹哪啶紅溶液，用0.10 mol/L HClO4標準溶液滴定至無色為終點。
2.3.2 電位滴定法
準確稱取1.9400g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉，用冰醋酸微熱溶解，冷卻，用冰醋酸定容至500mL。分別取5，10，20，30，40，50mL葡萄糖酸鈉的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50mL，用電位滴定儀以0.10 mol/L HClO4標準溶液為滴定劑滴定葡萄糖酸鈉冰醋酸溶液。
2.4 旋光度法[7]
準確稱取13.4070g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉，用蒸餾水定容至50mL。分別取1，2，3，4，5，6，7，8mL用蒸餾水定容至20mL，以水為空白，依法分別測定旋光度t=20±0.5℃，L＝2dm，用同法讀取旋光度5次，取其平均數，做標準曲線。